Hanskahólf í R&D og framleiðslu rafhlöðu

Höfundur: Dany Huang, Ph.D.

Forstjóri & R&D leiðtogi, TOB New Energy

Tengstu við Dr. Huang á LinkedIn

Yfirlit og lykilatriði

Hanskabox er líkamleg mörk milli hvarfgjarns litíumkerfis og andrúmsloftsins sem eyðileggur það. Rafhlöðu-kerfi halda vatnsgufu og súrefni undir 0,1ppm í gegnum stöðuga endurrás gass yfir hreinsunarsúlur. Að komast þangað-og dvelja þar-fer eftir gegndræpi hanskaefnis, flutningsaga, lekaheilleika og endurnýjunarstjórnun.

• Rafhlöðu-gráða lofthjúp: H₂O < 0,1 ppm og O₂ < 0,1 ppm, viðhaldið stöðugt með því að endurræsa hólfagasið í gegnum hvata- og sameindasigtasúlur.
• Argon er staðlað burðargas fyrir litíum-málmvinnslu; köfnunarefni hvarfast við litíum og myndar Li₃N og eyðir virku efni.
• Bútýlgúmmíhanskar senda u.þ.b. 100× minni vatnsgufu en gervigúmmí, og þeir standast raflausnir betur -sem er afgerandi þáttur í litíum rannsóknarstofum.
• Mengun berst inn um fyrirsjáanlegar leiðir: gegndræpi hanska, hjólreiðar í forstofu, inngöngu verkfæra og örleka. Hver hefur mælanlega stjórnunaraðferð.

Einn hluti af milljón af vatni. Það er þröskuldurinn sem skilur hreint litíumtilraun frá eitruðu. Vatnsrof LiPF₆ myndar HF. HF ætar yfirborð rafskauta, tærir ryðfríu hlífina og færir hverja afkastagetutölu á prófunarbekknum. Hanskabox sem heldur raka í 0,1 ppm er ekki lúxusvara. Það er munurinn á endurgerðanlegum gögnum og möppu með farguðum keyrslum.

Vélbúnaðurinn lítur einfalt út: lokaður kassi, hanskar, gaslykkja. Verkfræðin er allt annað en. Sérhver hluti-frá hanskaefninu til endurnýjunaráætlunar hreinsunarsúlanna-tekur þátt í baráttunni við nokkrar sameindir af vatni og súrefni.

Hvað þýðir "rafhlöðu-flokkur": Halda H₂O og O₂ undir 0,1 ppm

Venjuleg vinnubox fyrir óvirkt andrúmsloft, sem notuð eru fyrir almenna efnafræði, halda venjulega 1–5 ppm af raka og súrefni. Rafhlöðu-kerfi ýta stærðargráðu lægra: 0,1 ppm hvert, með stjórnlykkju sem les stöðugt.

Tvö greiningartæki stjórna þessu: rakagreiningartæki (rafrýmd áloxíðskynjarar eða stillanleg díóðaleysisgleypni) og súrefnisgreiningartæki (sirkon eða rafefnafrumur). Staðsetning greiningartækisins skiptir máli. Skynjarar sem eru festir á afturgaslínunni mæla það sem raunverulega rennur til baka úr hólfinu, ekki bara það sem fer úr hreinsunarsúlunni.

Val á burðargasi er ákveðið með efnafræði. Argon er sjálfgefið fyrir litíum-málm meðhöndlun. Köfnunarefni, þó ódýrara og mikið notað í almennum hanskahólf, hvarfast við litíum og myndar litíumnítríð (Li₃N). Hvarfið eyðir virku litíum og breytir yfirborðsefnafræði rafskauta sem verið er að rannsaka. Fyrir hvers kyns frumuvinnu sem felur í sér litíum úr málmi er argon tilgreint.

Þar sem mengun fer í raun inn

Lokað hanskabox skiptist enn á andrúmslofti við umheiminn í gegnum fjórar leiðir. Hver hefur ákveðna stærðargráðu og sérstaka mótvægi.

Hanska gegndræpi.Hanskaefni eru stærsti uppspretta mengunar við stöðugt ástand. Vatnsgufa leysist upp í og ​​dreifist í gegnum fjölliða filmuna. Gervigúmmí, með tiltölulega opnu fjölliðaneti sínu, sendir vatnsgufu um það bil 100 sinnum hraðar en bútýlgúmmí. Bútýlhanskar eru því ráðandi í litíumjónum og litíummálmvinnslu. Viðskiptin eru áþreifanleg: bútýl er stífara og minna fimur, þess vegna reka sumar rannsóknarstofur bútýl fyrir aðalvinnustaðinn og geyma þynnri efni fyrir áhættulítil aðgerðir. Leysigufa flýtir fyrir vandamálinu. Raflausnagufur-DMC, EMC og sérstaklega NMP-bólga hanskafjölliður og hækka gegndræpi. Hanskabox sem þjónar húðunar- eða rafsaltafyllingarlínu þarf að skipta um hanska, mælt í mánuðum, ekki árum.

Forstofuhjólreiðar.Sérhver flutningur í gegnum forhólfið leyfir andrúmsloftsgasi. Staðlað þriggja lofttæmi/köfnunarefnishreinsunarlota dregur úr flutningi niður í viðunandi mörk, en aðeins ef hringrásin er að ljúka. Rekstraraðilar sem stytta hringrásina flytja inn rakadoppa sem tekur tíma að skrúbba út. Þrýstingsjöfnunarlokar og samtengdar hurðir eru til einmitt til að koma í veg fyrir að loftþrýstingur falli í aðalhólfið með fullum þrýstingi.

Inngangur á tól og efni.Stórir hlutar, sýni eða samsettar frumur bera aðsogað yfirborðsvatn. Forhólfið fjarlægir magn andrúmslofts, en rakafræðileg efni-skilgreinar, fjölliðafilmur, þurrkuð rafskautsblöð-losa frásogaðan raka hægt og rólega. Lengri lofttæmistími, upphituð forhólf eða tveggja hólfa hleðslulás er staðlað svar fyrir slíka hleðslu.

Örleki.Flansþéttingar, gegnumstreymis og hanskahringirnir mynda öll smáleka með tímanum. Lekaforskriftin fyrir rafhlöðu-kassa er venjulega undir 0,001 rúmmáls% á klukkustund við þrýstingsfallsprófun. Árleg lekaprófun með helíummassagreiningarmælis lekaskynjara greinir rýrnun áður en hún birtist sem rek greiningartækis.

Viðmiðunartafla fyrir mengunarvarnir

A vs B: Venjulegur endurrásarbox vs sérsniðið samþætt kerfi

Tvær innkaupaleiðir leiða til mjög ólíkra rekstrarlegra veruleika.

Slóð A: Venjulegt hanskabox með endurrás.Fast hólf með einu hreinsunarsúlupari, handvirkri endurnýjun og setti af höfnum. Það hefur forskrift fyrir hreint rannsóknar- og þróunarstofu sem flytur sýni með höndunum og keyrir hóflegt magn. Endurnýjun-upphitun súlna undir hreinsigasi til að fjarlægja upptekið súrefni og vatn-þarf að taka hreinsunarlykkjuna ótengda. Meðan á endurnýjunarglugganum stendur starfar kassinn án virkra skúringar og andrúmsloftsstýring versnar nema hlé á vinnuálagi sé. Þetta er ásættanlegt fyrir rannsóknir með hléum og það er lægsta fjármagnsleiðin.

Leið B: Sérsniðið samþætt kerfi.Hólf sem er hannað í kringum raunverulegt ferlið: tvöfaldar hreinsunarsúlur þannig að ein endurnýist á meðan hinn skrúbbar; innbyggður vinnslubúnaður-jafnvægi, styrktartæki, húðunarbúnaður, litlar samsetningarstöðvar-festar á titringseinangruðum bekkjum; gegnumstreymisstærð fyrir snúrur, gasleiðslur og verkfæri sem ferlið krefst; og stækkuð hanskaport staðsett fyrir vinnuvistfræðilegan aðgang að hverju uppsettu verkfæri. Stöðug endurnýjun heldur andrúmsloftinu á-spec allan sólarhringinn, sem skiptir máli þegar mótarekki eða sjálfvirkur skammtari keyrir yfir nótt.

Munurinn er ekki lúxus. Það er spenntur og samfella gagna. Kerfi sem heldur 0,1 ppm í 16 klukkustunda eftirlitslausri keyrslu framleiðir gögn sem kassi sem fer í 5 ppm yfir nótt getur ekki. Fyrir tilraunaframleiðslu og verðmæta rannsóknaráætlanir borgar sérsniðna leiðin sig í gildum lotum á mánuði-þess vegnarafhlöðu-hanskaboxframleiðandisafnið er byggt upp í kringum ferlisértækar stillingar frekar en einhliða hólfi.

Samanburður: Standard vs sérsniðið samþætt hanskahólf

Hreinsunarlykkjan: Hvatar, sameindasíur og endurnýjun

Hreinsunarlestin skilgreinir gæði andrúmsloftsins sem hægt er að ná. Tveir fjölmiðlar vinna verkið.

Súrefnisfjarlægingbyggir á hvata sem byggir á kopar. Við stofuhita oxast málmur kopar í cupro/cupric oxíð og fjarlægir súrefni úr hringrásargasinu. Hvatagetan er takmörkuð. Endurnýjun minnkar oxíðið aftur í málmkopar með því að hita súluna í u.þ.b. 300 gráður undir þynntu vetnismyndandi gasi (venjulega 5% H₂ í argon eða köfnunarefni), síðan hreinsað með hreinu argon til að fjarlægja vetnisleifar.

Vatnshreinsunnotar sameindasíur -venjulega 13X eða 4A zeólíta-sem aðsogast vatnssameindir líkamlega inn í holabyggingu þeirra. Endurnýjun rekur vatnið frá með því að hita sigtið í 350–450 gráður undir lofttæmi eða þurru hreinsunarflæði.

Endurnýjun er rekstrarstarfið sem skilur agaða aðstöðu frá slælegri. Súlur sem endurnýjast of seint, við rangt hitastig eða með óhreinu endurnýjunargasi ná aldrei fullri getu. Greiningartækið er dómarinn: ef H₂O eða O₂ mælingar hækka í átt að 0,5 ppm þrátt fyrir eðlilega notkun er endurnýjun. Að passa rétta miðilinn og endurnýjunarbúnaðinn við kassann er nákvæmlega sú tegund ákvörðun sem best er að leysa með raka- og súrefnishreinsikerfi hanskaboxs sem getur skráð dálkagetu og endurnýjunarlotur fyrir tiltekna gasálag.

Tvær viðbótarupplýsingar aðgreina rafhlöðu-einkunnarkerfi frá almennu:

• Tvöfaldar endurnýjunargasleiðir sem gera kleift að skipta um súlu án þess að rjúfa innsiglið hólfsins.
• Vatnskæld endurnýjunarstöð, vegna þess að 400 gráðu yfirborð inni á vinnusvæði eru bruna- og íkveikjuhætta í argonfylltu umhverfi.

Sérsniðin sem skiptir máli fyrir rannsóknir og þróun og tilraunaframleiðslu

Hanskabox er sjaldan keypt sem sjálfstæður hlutur. Það er keypt til að hýsa vinnuflæði. Verðmætustu sérstillingarnar fylgja ferlinu, ekki vörulistanum.

• Vinnusamþættar stöðvar.Nákvæmni jafnvægi inni í hólfinu fyrir rafskautsvigtun; gegnumstreymisspenna með rétt hlífðum leiðslum fyrir mælingar á staðnum; lítið lag eða staflafesting sem er boltuð á vinnubekkinn. Hver samþætting fjarlægir flutning sem annars myndi viðurkenna mengun og trufla sýnið.
• Upphituð og lofttæmd forklefar.Fyrir rafskautsfilmur, fjölliðaskiljur og raflausnarnæmir íhlutir sem losa útgeislun þegar þeir eru fluttir.
• Titringseinangrun.Nauðsynlegt þegar hólfið hýsir vog, smásjár eða suðubúnað; sjónborð og loftdempaðir bekkir eru tilgreindir sem hluti af hólfsgrindinni.
• Skalað hanskaport og dýpt hólfsins.Langdrægar aðgerðir-samsetning á stóru sniði, stöflun eða rúllu-í-rúllu- krefjast dýpri hólfs og endurstaðsettra gátta. Vinnuvistfræði er framleiðniþáttur, ekki þægindaval.
• Gas og lofttæmi í gegnum.Margar, forsettar tengi fyrir argonlínur, niturhreinsun og lofttæmisdælutengingar, þannig að stjórnandinn borar ekki göt í lokuðu hólfinu síðar.

Lykilferill birgir smíðar þessar samþættingar í verksmiðjunni, prófar samsetta kerfið fyrir lekahraða og andrúmslofts biðtíma og sendir staðfesta einingu frekar en safn hluta. Það er munurinn á því að kaupa kassa og að kaupa sérsniðið samþætt hanskaboxkerfi fyrir rafhlöðuflugvélaframleiðslu sem kemur tilbúið til að keyra fyrirhugað ferli á fyrsta degi.

Algengar spurningar: Rafhlaða-Gráða hanskabox

Hvaða raka- og súrefnisgildi ætti-hanskabox að halda rafhlöðu?
Undir 0,1 ppm fyrir bæði H₂O og O₂, mæld stöðugt við afturgaslínuna. Sum framleiðsluforrit tilgreina 0,05 ppm fyrir meðhöndlun bakskauts með háu nikkeli.

Af hverju er argon valið fram yfir köfnunarefni fyrir litíum rafhlöður?
Köfnunarefni hvarfast við litíummálm og myndar litíumnítríð (Li₃N), neytir virks litíums og breytir yfirborðsefnafræði rafskautanna. Argon er óvirkt og hvarfast ekki við litíum, svo það er tilgreint burðargas fyrir litíum-málm og kerfi með mikla hvarfgirni.

Hversu oft þurfa hreinsunarsúlur að endurnýjast?
Á 3–6 mánaða fresti fyrir mikið notaðan kassa, eða þegar mælingar greiningartækis hækka í átt að 0,5 ppm þrátt fyrir eðlilega notkun. Kerfi með tvöföldum dálkum endurnýja aðra hliðina stöðugt á meðan hin skrúbbar og kemur í veg fyrir niður í miðbæ.

Hversu oft ætti að skipta um bútýlhanska?
Venjulega á 6–12 mánaða fresti, fyrr í umhverfi með mikilli raflausnleysisgufu. Útsetning leysis eykur fjölliðuna og eykur gegndræpi vatns. Hanska gegndræpiprófun og sjónræn skoðun eru grundvöllur skiptaáætlunarinnar.

Er hægt að sérsníða hanskahólf utan um núverandi rannsóknarstofubúnað?
Já. Framleiðendur vélaklefa, hanskatengi og gegnumganga í kringum uppsettar vogir, spennustöður, húðunarbúnað og prófunarstanda, staðfesta síðan allt kerfið fyrir afhendingu. Þetta er staðlaða leiðin fyrir litíum- og solid-state rafhlöðuforrit á tilraunastigi.

Tæknileg tilvísun unnin af TOB New Energy vinnsluverkfræðihópnum úr hanskahólfsuppsetningum yfir litíum-, solid-state og rafhlöður á tilraunastigi. Til að fá leiðbeiningar um lofthjúpslýsingar um tiltekna efnafræði þína, hafðu samband við Dr. Dany Huang á LinkedIn eða hafðu samband við verkfræðiborð Xiamen.